綜合熱分析儀集成了多種熱分析技術(shù),其中常見的是差示掃描量熱法(DSC)、熱重分析法(TGA)和熱機(jī)械分析法(TMA)等。
差示掃描量熱法(DSC):DSC測量的是樣品與參比物在加熱或冷卻過程中為保持相同溫度所需的能量差。當(dāng)樣品發(fā)生物理或化學(xué)變化(如熔化、結(jié)晶、相變、氧化、分解等)時,會吸收或釋放熱量,導(dǎo)致樣品與參比物之間產(chǎn)生溫度差。為了消除這個溫度差,儀器會向樣品或參比物提供額外的熱量,DSC通過測量這個額外的熱量隨溫度或時間的變化,得到樣品的熱流曲線。從熱流曲線上可以準(zhǔn)確地確定各種熱事件的起始溫度、峰值溫度和終止溫度,以及對應(yīng)的熱焓變化,從而深入了解材料的熱性能和熱穩(wěn)定性。
熱重分析法(TGA):TGA是在程序控制溫度下,測量樣品的質(zhì)量隨溫度或時間變化的一種技術(shù)。當(dāng)樣品在加熱過程中發(fā)生分解、氧化、升華、吸附、解吸等物理或化學(xué)變化時,其質(zhì)量會相應(yīng)地發(fā)生變化。TGA通過高精度的天平實時監(jiān)測樣品質(zhì)量的變化,并記錄質(zhì)量隨溫度或時間的曲線。通過分析TGA曲線,可以確定材料的熱分解溫度、分解產(chǎn)物、水分和揮發(fā)物的含量等信息,對于評估材料的熱穩(wěn)定性和成分分析具有重要意義。
熱機(jī)械分析法(TMA):TMA主要用于測量材料在溫度變化過程中的尺寸變化。在程序控制溫度下,對樣品施加一個微小的恒定力或維持樣品處于無應(yīng)力狀態(tài),測量樣品在力方向上的尺寸變化(如長度、厚度、直徑等)隨溫度或時間的變化。可以檢測材料的線膨脹系數(shù)、玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、軟化點、蠕變行為等熱機(jī)械性能,對于了解材料在熱環(huán)境下的尺寸穩(wěn)定性和力學(xué)性能變化非常有幫助。
綜合熱分析儀主要由溫度控制系統(tǒng)、樣品支持與測量系統(tǒng)、傳感器系統(tǒng)以及數(shù)據(jù)采集與處理系統(tǒng)等幾個關(guān)鍵部分構(gòu)成。
溫度控制系統(tǒng):能夠準(zhǔn)確地控制樣品所處的溫度環(huán)境,實現(xiàn)升溫、降溫或恒溫等操作。該系統(tǒng)通常采用高精度的加熱元件和制冷裝置,配合溫度傳感器和閉環(huán)控制算法,確保溫度的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性,溫度控制范圍廣泛,可從低液氮溫度(約-196℃)到高達(dá)數(shù)千攝氏度,滿足不同材料的測試需求。
樣品支持與測量系統(tǒng):樣品支持裝置用于穩(wěn)固地放置待測樣品,確保在溫度變化過程中樣品的位置保持不變。同時,該系統(tǒng)還提供了與樣品進(jìn)行熱交換和信號傳遞的通道。例如,在一些設(shè)計中,樣品被放置在一個小坩堝內(nèi),坩堝的材質(zhì)會根據(jù)樣品的性質(zhì)和測試要求進(jìn)行選擇,如氧化鋁、鉑金等,以保證在高溫下不與樣品發(fā)生化學(xué)反應(yīng)且具有良好的熱傳導(dǎo)性能。
傳感器系統(tǒng):傳感器是綜合熱分析儀它能夠敏銳地檢測樣品在溫度變化過程中發(fā)生的各種物理和化學(xué)變化,并將這些變化轉(zhuǎn)化為電信號。常見的傳感器類型包括熱流傳感器、差示熱電偶、質(zhì)量傳感器等。熱流傳感器用于測量樣品與參比物之間的熱流差異,反映樣品的熱效應(yīng);差示熱電偶則通過測量樣品和參比物的溫度差來檢測樣品的熱變化;質(zhì)量傳感器(如石英晶體微天平)可以實時監(jiān)測樣品質(zhì)量的變化,用于研究材料的熱分解、升華等過程。
數(shù)據(jù)采集與處理系統(tǒng):該系統(tǒng)負(fù)責(zé)對傳感器傳來的電信號進(jìn)行采集、放大、濾波和數(shù)字化處理,并將處理后的數(shù)據(jù)以圖表、曲線等形式顯示在計算機(jī)屏幕上。同時,它還具備強(qiáng)大的數(shù)據(jù)分析功能,能夠?qū)y試數(shù)據(jù)進(jìn)行各種數(shù)學(xué)運算和統(tǒng)計分析,提取出有用的信息,如熱焓變化、玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、熔點、分解溫度等,為研究人員提供直觀而準(zhǔn)確的材料熱特性參數(shù)。